Destilace

Destilace je čistící metoda založená na rozdílech v teplotě varu látek. Nejčastěji se používá k dělení směsí kapalin nebo odstranění nečistot z kapalin.

Teplota varu je teplota, při které je tlak páry kapaliny v rovnováze s tlakem vzduchu nad kapalinou (atmosférickým, tlakem vzduchu v uzavřené nádobě apod.). Snížením tlaku vzduchu se teplota varu sníží, neboť tlak páry kapaliny se s tlakem vzduchu vyrovná dříve. Naopak zvýšením tlaku se teplota varu zvýší, což je možné využít k dosažení vyšší teploty kapaliny např. při sterilizaci vodní parou (teplota 121°C). Teplota varu je pro každou kapalinu charakteristická. Její hodnota při normálním atmosférickém tlaku je uvedena v lékopise nebo pro známé kapaliny také v chemických tabulkách.

K dosažení teploty varu je nutné dodat soustavě dostatek energie. Teplo potřebné k ohřátí 1 kg látky o 1°C (1 Kelvin) se nazývá měrná tepelná kapacita. Udává se v kJ/kg•K. Její hodnota je charakteristická pro každou látku a uvádí se ve fyzikálních tabulkách. Např. voda má měrnou tepelnou kapacitu 4,18 kJ/kg•K.

Měrné skupenské teplo varu udává teplo potřebné k vypaření 1 kg látky při teplotě jejího varu (teplota se nemění). Jednotkou je J/kg, případně kJ/kg. Teplo vztažené na 1 mol látky se nazývá molární skupenské teplo varu s jednotkou kJ/mol. Pokud získaná pára zpětně kondenzuje, spotřebované teplo se uvolňuje jako měrné skupenské teplo kondenzace (molární skupenské teplo kondenzace). Měrné skupenské teplo kondenzace se rovná měrnému skupenskému teplu varu při stejné teplotě.

Z uvedených skutečností vyplývá, že destilace je energeticky náročný děj, při kterém se kapalina nejprve zahřátím převede na páru, která následně ochlazením zkondenzuje a jímá se jako destilát.

Destilační postupy se volí podle typu směsi a povahy složek. Základní postupy zahrnují prostou destilaci, frakční destilaci, destilaci za sníženého tlaku, destilaci s vodní parou, azeotropní destilaci a molekulární destilaci.

Destilační postupy

Prostá destilace

Prostá destilace je vhodná k dělení směsí kapalin, jejichž teplota varu se liší alespoň o 50°C. Zařízení k prosté destilaci se skládá z destilační baňky, destilačního přestupníku s teploměrem (přestupník), chladiče, alonže a jímací baňky (předlohy). Jednotlivé součásti aparatury jsou spojeny pomocí zábrusů. Tím se cena aparatury značně zvýší, nicméně je zajištěno dokonalé těsnění. Zábrusy se před sestavením aparatury musí namazat Ramseyovým tukem nebo vazelínou. Nákladné zařízení vyžaduje šetrné zacházení při sestavování aparatury, vlastní práci i při mytí.

Destilační baňka (destilační baňky) se plní maximálně do 2/3 svého objemu, neboť kapaliny zahřátím zvyšují svůj objem. Aby se předešlo skrytému varu, je nutné vložit do baňky několik varných kamínků, např. skleněných nebo keramických úlomků. Při utajeném varu hrozí nebezpečí přehřátí kapaliny, prudkého vývoje páry a vystříknutí vroucí kapaliny, což by mohlo vést k poškození baňky nebo celé aparatury a poranění pracovníka.

Na destilační baňku se připojí přestupník. V jeho horní části je otvor pro zasunutí teploměru. Používá se takový teploměr, aby banička se rtutí zasahovala až do ústí chladiče nebo cca 1 cm pod něj. Teploměrem se měří teplota přehřáté směsi páry a kapiček kapaliny nad destilovanou kapalinou.

Volba chladiče by měla odpovídat očekávané teplotě varu. Obecně platí, že vodní chladič se používá do teploty par maximálně 150 °C. Jedná se o dvouplášťové skleněné trubice. V zevním plášti proudí chladicí voda v protiproudu ke směru pohybu par, zatímco do vnitřní trubice vstupuje pára destilované kapaliny, která chlazením kondenzuje a je odváděna jako destilát. Vnitřní trubice může být buď rovná (Liebigův chladič), vytvarovaná do baniček (kuličkový chladič) nebo spirály (spirálový chladič). Tvarování zvětšuje styčnou plochu chladicí kapaliny s chlazenou parou a zvyšuje účinnost chlazení.

Při destilaci kapalin s vyšší teplotou varu se používá vzdušný chladič, který je tvořený jednoduchou dlouhou skleněnou trubicí.

Liebigův chladič se spojuje s ostatními součástmi aparatury v mírně sešikmené poloze, zatímco spirálový chladič by měl být umístěn svisle, aby se v něm nezadržoval destilát. Chladič se pomocí svorek připevní ke stojanu.

Na konec aparatury se připojí alonž (alonže), což je skleněný nástavec umožňující spojení chladiče s jímací nádobou. Je možné použít alonž pro prostou destilaci nebo alonž pro vakuovou destilaci.

Jímací nádobou (předlohou) může být varná, destilační nebo Erlenmeyerova baňka vhodného objemu (baňky).

Prostou destilací se získávají čistá rozpouštědla jako např. čištěná voda (Aqua purificata), ale také ethanol. Využívá se také jako metoda pro hodnocení čistoty látek na základě určení destilačního rozmezí definovaného množství látky ve standardizované aparatuře.

Praktické provedení prosté destilace

Aparatura pro prostou destilaci se sestaví podle nákresu. Je nutné, aby byla pevně přichycena ke stojanu pomocí svorek a držáků, vždy v místě spojení jednotlivých součástí aparatury, a stála rovně, aby se předešlo pnutí mezi jednotlivými součástmi. Do destilační baňky se nalije kapalina, vloží se varné kamínky a baňka se začne zahřívat. Jakmile kapalina začne vřít, pozoruje se teplota varu. Obvykle je nižší než očekávaná hodnota. Tento první destilační podíl se jímá tak dlouho, dokud teplota nedosáhne potřebné hodnoty teploty varu. První podíl (tzv. destilační předek) je nutné odstranit nebo se připojí nová prázdná baňka. Vlastní destilát se jímá, dokud je teplota konstantní. V baňce obvykle zůstává ještě destilační zbytek, který tvoří výše vroucí nežádoucí příměsi. Tento podíl se už dále nedestiluje. Po skončení destilace se aparatura rozebere a důkladně umyje.

Frakční destilace

Frakční destilace (též protiproudá destilace, rektifikace) se využívá pro dělení složitějších směsí kapalin. Využívají se speciální kolony pro frakční destilaci, jejichž vnitřní trubice je naplněna sypanou výplní (úlomky skla, skleněné kuličky, skleněné kroužky) nebo jsou v ní zabudovány přepážky. Tím se výrazně zvětší vnitřní plocha kolony a vytvoří se tzv. destilační patra.

Při destilaci vstupuje pára do kolony, kde se kontaktem s přepážkami ochlazuje a kondenzuje. Přitom se nejdříve srážejí páry nejvýše vroucího podílu. Kondenzát stéká kolonou zpět, kde proti němu přichází nová horká pára z baňky (tj. v protiproudu) a předává mu své teplo. Tím se vyvolá vypaření těkavějších podílů, zatímco kondenzát se obohacuje o méně těkavé podíly. Tento děj se opakuje v jednotlivých patrech kolony. V hlavě kolony je pak možné jímat velmi čistý podíl destilátu. Díky těmto mnohočetným vypařováním a kondenzacím dochází k velmi účinnému oddělení i u látek s malým rozdílem v teplotě varu.
Účinnost frakční kolony je závislá na náplni a na délce kolony, ale také na množství odebíraného destilátu. Platí, že odebírané množství by mělo být menší než množství, které stéká zpět na kolonu.

Praktické provedení frakční destilace

Pozorně a pečlivě se sestaví aparatura a upevní ke stojanu. Do destilační baňky se nalije destilovaná směs, vloží se varné kamínky a začne se zahřívat. Teplota se udržuje na takové výši, aby destilát kondenzující v koloně mohl volně stékat zpět do baňky. Na hlavě kolony se uzavře kohout k odběru destilátu a počká se nejméně 30 min, až se kolona dostatečně vytemperuje a teplota destilujících par se ustálí. Teprve potom se může odebírat přiměřené množství destilátu. Jakmile dojde k výraznějšímu poklesu teploty par, odpustíme destilát a vyměníme předlohu. Po skončení destilace se aparatura rozebere, kolona i ostatní součásti se důkladně umyjí.

Destilace za sníženého tlaku

Postup destilace za sníženého tlaku (vakuová destilace) je šetrnější metoda dělení směsí kapalin a nízko tajících složek, neboť snížením tlaku se teplota varu sníží. Tak je možné oddělit i látky, které by se jinak v blízkosti své teploty varu mohly rozkládat.

Aparatura pro vakuovou destilaci je obdobná aparatuře pro prostou destilaci. Používají se ale jiné destilační baňky, především dvojhrdlá Claisenova baňka, do jejíhož hrdla se vloží kapilára zasahující až téměř ke dnu baňky a zajišťující pravidelný var. Do druhého, zahnutého, hrdla se vkládá teploměr. Baňka je napojena na chladič, který je pomocí alonže pro vakuovou destilaci napojen na jímací baňku (destilační) a na vývěvu. Mezi destilační baňku a vývěvu je nutné připojit také manometr pro měření tlaku a pojistnou láhev. Pojistná láhev je opatřena výpustným kohoutem, který umožňuje rušit vakuum. Problémem při praktické realizaci je výměna jímací baňky s destilačním předkem. Před vlastní výměnou je nutné nejprve přerušit zahřívání, aby nedošlo k přehřátí směsi a rozkladu látek, pomalu zrušit vakuum a odpojit manometr. Jinou variantou je použití speciálních nástavců, které umožňují výměnu bez přerušení evakuace, nebo použití víceramenné jímací baňky (tzv. vemínko).

Praktické provedení vakuové destilace

Sestavíme aparaturu (Aparatura pro vakuovou destilaci) skládající se z Claisenovy baňky s kapilárou a teploměrem, chladiče, vakuové alonže, jímací destilační baňky nebo vemínka, manometru a pojistné láhve. Zapneme vývěvu a po evakuaci prostoru začneme zahřívat prostřednictvím vhodné lázně.
Při praktické realizaci vakuové destilace je nezbytné dodržovat bezpečnostní pravidla:

  • skleněné součásti musí být nepoškozené
  • destilační i odsávací baňka mají kulaté dno 
  • k zahřívání nepoužíváme otevřený oheň, pouze lázně
  • zahřívat se začíná až po evakuaci aparatury
  • po skončení destilace se nejprve přeruší zahřívání
  • podtlak se ruší velmi pomalu otáčením pojistným kohoutem, teprve po jeho zrušení se vypne vývěva

Po skončení destilace se přestane zahřívat, opatrně se zruší vakuum, aparatura se rozebere a umyje.

Destilace s vodní parou

Celkový tlak nad dvěma vzájemně nemísitelnými kapalinami je součtem jejich parciálních tlaků. Při zahřívání tento součet tlaků dosáhne dříve rovnováhy s okolním tlakem vzduchu, a proto je teplota varu směsi nižší, než teploty varu jednotlivých čistých složek. Tohoto fyzikálního principu využívá destilace s vodní parou. Umožňuje šetrně dělit jinak velmi obtížně dělitelné směsi vzniklé např. při chemické reakci. Ve farmacii se používá destilace s vodní parou k izolaci některých obsahových látek z rostlin, např. silic, nebo k čištění některých rozpouštědel, např. benzenu, toluenu, anilínu aj.

Aparatura pro destilaci s vodní parou je částečně podobná aparatuře pro prostou destilaci. Kromě běžných součástí je nutný také vyvíječ páry, např. uzavřená destilační baňka naplněná vodou. Až téměř ke dnu baňky je nutné zavést vhodnou trubici pro vyrovnávání tlaku při snížení odvodu páry z vyvíječe. Pára se odvede otvorem pro teploměr v přestupníku do destilované směsi v destilační baňce. Trubice pro odvod páry musí být co nejkratší, aby v ní pára nekondenzovala.

V destilační (frakční) baňce se zahřívá destilovaná kapalina s malým množstvím vody. Směs vodních par a destilované látky kondenzuje v chladiči a stéká do předlohy. Pokud se destilovaná kapalina s vodou nemísí, vytvoří se dvě oddělené vrstvy, které lze separovat v dělící nálevce. V případě, že jsou kapaliny částečně mísitelné, je nutné je vhodným způsobem vytřepat.

Destilaci je nutné ukončit tak, že se nejprve přeruší přívod páry z vyvíječe, teprve potom se přestane zahřívat destilovaná kapalina. Při opačném postupu hrozí, že dojde ke zpětnému nasátí destilované kapaliny do vyvíječe.

Azeotropní destilace

Destilace s vodní parou je druhem azeotropní destilace. Azeotropní směs, která při určité teplotě destiluje, má konstantní složení. Tvorba azeotropních směsí závisí na tlaku.

Praktické provedení destilace s vodní parou

Podle nákresu se sestaví Aparatura pro destilaci s vodní parou. Do vyvíječe se nalije dostatečné množství vody, aby postačovalo k destilaci celé směsi, maximálně však do 2/3 objemu baňky. Zavede se pojistná trubice a baňka se spojí s destilační baňkou naplněnou destilovanou směsí. Napojíme chladič a začneme zahřívat vodu ve vyvíječi i baňku s destilovanou kapalinou. Jakmile přechází jen čirý destilát, znamená to, že získáváme pouze čistou vodu a destilaci je možné ukončit. Opatrně zrušíme vývoj páry, přestaneme zahřívat, aparaturu rozebereme a umyjeme.

Procvičení

  1. Prostá destilace směsi ethanol/voda 1:1
    Do destilační baňky se vlije 50 ml směsi, napojí se Liebigův chladič a zahřívá se v topném hnízdě. Při teplotě okolo 80°C začínají přecházet páry ethanolu.
  2. Prostá destilace vody
    Do destilační baňky se vlije 150 ml vody, napojí se Liebigův chladič a zahřívá se v topném hnízdě. Pozorujeme a zaznamenáváme teplotní změny. Destilaci ukončíme, když v baňce zůstává malé množství vody.
  3. Destilace kmínové (heřmánkové, anýzové) silice s vodní parou
    Sestavte destilační přístroj pro destilaci s vodní parou. Vyvíječ par se naplní čištěnou vodou, zavede se pojistná trubice a vyvíječ se spojí s destilační baňkou. Do baňky se naplní přiměřené množstí drogy, předem provlhčené dvojnásobným množstvím čištěné vody. Zapojí se chladič a začne se zahřívat. Destilát jímáme do předlohy, dokud je zakalený, čirý destilát obsahuje už jen vodu. Poté destilaci ukončíme. Silici můžeme oddělit vytřepáním.

Kontrolní otázky

  1. Co je destilace, k čemu slouží?
  2. Co je měrná tepelná kapacita?
  3. Co je skupenské teplo varu a kondenzace?
  4. Jaké destilační postupy znáte?
  5. Vysvětlete principiální rozdíly mezi destilačními postupy.
  6. Uveďte postup prosté destilace.
  7. Uveďte princip a postup frakční destilace.
  8. Uveďte princip a postup destilace za sníženého tlaku.
  9. Uveďte princip a postup destilace s vodní parou.

 

Media