Žíhání

Význam žíhání

Při žíhání se látky zahřívají na vysokou teplotu. Tím dochází ke změnám jejich chemického složení (např. oxidaci), látka se spálí nebo se z ní odstraní nežádoucí příměsi. Látky se obvykle žíhají na přímém plameni s využitím plynového kahanu. Větší množství je vhodnější zahřívat v elektrické peci.

Podobně jako sušení také žíhání se realizuje tak dlouho, až je dosaženo konstantní hmotnosti produktu. To znamená, že rozdíl dvou po sobě následujících vážení nesmí být větší než 0,5 mg. Mezi vážením (analytické váhy) je látka umístěna v exsikátoru.

Žíhání se využívá především v lékopisných zkouškách na čistotu.

U léčiv, která jsou velmi stálá a nemění se ani za vysoké teploty, se provádí zkouška „Ztráta žíháním“. Tato zkouška slouží ke stanovení obsahu méně stálých znečištěnin, např. uhličitanů, vlhkosti, oxidu uhličitého aj.

U léčiv, která při zahřívání úplně vytěkají, se provádí zkouška „Zbytek po žíhání“. Slouží ke stanovení anorganických příměsí.

Mezi limitní lékopisné zkoušky patří „Stanovení popela“, které umožňuje stanovit obsah nespalitelných anorganických podílů v organických látkách, např. rostlinných drogách, nebo „Stanovení síranového popela“. Při této zkoušce se k materiálu přidá malé množství kyseliny sírové a opatrně se zahřeje. Dochází k chemické reakci - oxidaci organických znečištěnin a jejich převedení na tepelně stálé sírany. Poté se látka spálí žíháním a určí se podíl nespalitelného zbytku. Bližší informace k těmto zkouškám jsou poskytnuty v analytické chemii.

Postup žíhání

Žíhání klade vysoké nároky na materiál nádoby, ve které se látka žíhá. Provádí se obvykle v porcelánovém kelímku, který je velmi odolný vůči vysoké teplotě. V chemické laboratoři lze použít také kovové (niklové, železné, platinové) kelímky. Před použitím musí být žíhací kelímek vyžíhaný do konstantní hmotnosti.

Postupuje se tak, že se látka naváží, naplní se do kelímku (asi do jedné třetiny) a kelímek se umístí, nejlépe mírně našikmo, do trianglu, položeného na žíhací kruh trojnožky (pomůcky pro žíhání). Pod kelímek se umístí kahan (Bunsenův kahan, Tecluho kahan, Meckerův kahan) a začne se zahřívat.

Při žíhání je nutné dodržovat bezpečnostní pravidla. Zpočátku se zahřívá opatrně malým plamenem, aby se kelímek i látka rovnoměrně ohřály a odstranila se vlhkost (počáteční žíhání). Otvor kelímku přitom směřuje vždy mimo pracovníky, aby nedošlo k úrazu. Teprve potom lze teplotu plamene postupně zvyšovat (nesvítivý plamen), až se dosáhne potřebné teploty žíhání. Ve výjimečných případech lze použít i dva kahany zároveň.

Po vyžíhání se horký kelímek uchopí do laboratorních kleští a vloží do exsikátoru, kde vychladne (Sušení v exsikátoru). Poté se zváží na analytických vahách. Totéž se opakuje i po dalším žíhání. Žíhá se do dosažení konstantní hmotnosti.

Kromě žíhání nad plamenem se v laboratořích používá také elektricky vyhřívaná muflová pec (Žíhání v muflové peci). Její výhodou je, že potřebná teplota v rozsahu až do cca 700°C se po celou dobu žíhání udržuje na stejné hodnotě pomocí termostatu.

Procvičení

  1. Vyžíhejte do konstantní hmotnosti prázdný porcelánový kelímek.
  2. Proveďte zkoušku na čistotu – ztrátu žíháním oxidu zinečnatého (Zinci oxidum) podle ČL 2009. Navážku 1,00 g látky žíhejte při teplotě 500°C v porcelánovém kelímku do konstantní hmotnosti. Vyjádřete ztrátu žíháním (%).
  3. Proveďte zkoušku na čistotu – ztrátu žíháním mastku (Talcum) podle ČL 2009. Navážku 1,00 g látky žíhejte při teplotě 1050-1100°C v porcelánovém kelímku do konstantní hmotnosti. Vyjádřete ztrátu žíháním (%).

Kontrolní otázky

  1. K čemu slouží žíhání?
  2. Jaké lékopisné zkoušky na čistotu znáte?
  3. Popište postup stanovení popela a síranového popela.
  4. Popište postup žíhání do konstantní hmotnosti.
  5. Popište práci s muflovou pecí.
Media