Frakcionace a její význam
Pevné práškové látky jsou tvořeny jednotlivými částicemi, rozvolnitelnými aglomeráty částic nebo agregáty, které mají určitou mechanickou odolnost. Každá z těchto tří primárních typů částic má jinou velikost a tvar a vyžaduje rozdílný přístup při separaci podle velikosti.
Frakcionace je jednou ze separačních metod, která se používá k rozdělení rozdrobněného materiálu na frakce se stejnou velikostí částic. Získání frakce, ve které by všechny částice měly úplně stejnou velikost (monodisperzní, tj. pouze s jedním rozměrem), je však ekonomicky neúnosné. Proto se používá frakcionace na zvolené velikostní skupiny (třídy) s určitým velikostním rozmezím.
Nejjednodušším frakcionačním postupem je mechanické sítování, při kterém prochází látka přepážkou (sítem) s otvory o vymezené velikosti. Cílem sítování je hodnocení složení určitého prášku podle velikosti (analytické sítování) nebo získání žádané velikostní frakce k dalšímu zpracování (preparativní sítování). Postup sítování závisí na povaze prosévaného materiálu, na celkové ploše síta, na rychlosti a charakteru pohybu síta.
Podíl, který zůstane zachycený na sítě, se nazývá nadsítné a shrnuje všechny částice, jejichž velikost je větší než oko síta. Podíl prášku, který sítem projde, je podsítné a zahrnuje všechny částice, jejichž velikost je menší než oko síta.
Síta
Síto je přepážka vyrobená z odolného materiálu, např. mosazného pletiva (hrubá síta), z hedvábí nebo polyamidu (jemná síta). Tvar ok je rozmanitý od čtverců, obdélníků a trojúhelníků po kroužky, půlkruhy aj. Výrobní síta mají otvory obvykle kruhové, analytická a lékopisná síta čtvercové. Vlastní přepážka je fixována v kovovém rámu.
Lékopisná síta
Dřívější recepturní síta se označovala římskými číslicemi I-VII. V současnosti Český lékopis definuje celkem 19 sít. Označují se čísly podle délky vnitřní strany oka v mikrometrech od 38 µm do 11 200 µm. Oka síta mají stanovenou maximální přípustnou odchylku délky strany.
Recepturní síto se skládá ze záchytné nádoby, z jedné nebo více kruhových objímek neboli rámů a z víka. Do rámů se při sítování umístí vlastní síta od největšího (nahoře) po nejmenší (dole). Horní kruhová objímka slouží jako zásobník sítovaného materiálu. Víko chrání pracovníka před vdechováním prachu sítovaného materiálu.
Při sítování se nádobou pohybuje ve vodorovném směru do stran. Tento pohyb se prokládá jemným poklepem o stůl ve vertikálním směru nebo poklepem na nádobu síta. Působením otřesu částice propadávají vodorovnou prosévací plochou.
Průběh sítování se průběžně kontroluje. Celý pracovní postup nesmíme nikdy urychlovat tlakem, třením a poklepáváním přímo na prosévanou látku. Mohlo by dojít k protržení pletiva a tím ke znehodnocení celého síta.
Po ukončení sítování se síto opatrně rozebere. Aby nedošlo ke ztrátám materiálu, je vhodné použít pro jednotlivé frakce podložku, například arch filtračního papíru. Použitá síta je nutné dobře očistit a zbavit všech nečistot, které uvízly v okách síta. K tomu slouží jemné kartáčky. Je třeba postupovat velmi opatrně, aby se síto nepoškodilo. Po omytí se síto dobře osuší.
Pravidla při prosévání
Podmínkou účinného prosévání je použití dokonale suchého materiálu, který proséváme po malých částech. Proséváním vlhkého materiálu dochází k ucpání ok síta. Při prosévání se nesmí na pletivo tlačit, aby nedošlo k jeho poškození nebo aby nepropadly i částice větší, než je rozměr síta.
Analytické sítování
Charakterizací prášků se zabývá metoda zvaná granulometrie (měření velikosti částic). Jedním z granulometrických postupů je analytické sítování. V něm se sestaví sada sít (prosévací přístroj) a sítováním se směs úplně rozdělí podle velikosti na jednotlivé velikostní frakce. Sítování se ukončí, když sítem propadá za minutu méně než 0,1 % navážky původního vzorku. Získané frakce prášku se zváží.
Hodnotí se procentuální podíl získaných velikostních frakcí na složení původní směsi. Výsledek je možné vyjádřit graficky ve formě sloupcového grafu (histogram). Proložením středů jednotlivých sloupců se získá distribuční křivka.
Důležitým hodnotícím kritériem je střední rozměr částic, tj. medián. Jedná se o rozměr, který rozděluje soubor částic na dvě stejné poloviny (50 % částic má velikost větší, 50 % částic má velikost menší).
Protože velikost částic přímo ovlivňuje jejich povrch a objem, je možné z výsledků analytického sítování hodnotit také distribuci povrchu nebo objemu částic.
Druhy prášků
Pomocí stanovení distribuce velikosti částic práškových látek analytickým proséváním třídí Český lékopis 2009 práškové látky na 4 typy s následující charakteristikou.
Přitom výraz x50 (µm) znamená medián velikosti částic, výraz Q3 (x) označuje kumulativní objemovou distribuci částic s rozměrem rovným nebo menším než x (µm).
Popisný termín |
x50 (µm) |
Objemová kumulativní distribuce Q3 (x) |
Hrubý prášek (Pulvis grossus) |
> 355 |
Q3 (355) < 0,50 |
Středně jemný prášek (Pulvis subtilis) |
180-355 |
Q3 (180) < 0,50
Q3 (355) ≥ 0,50 |
Jemný prášek (Pulvis subtilissimus) |
125-180 |
Q3 (125) < 0,50
Q3 (180) ≥ 0,50 |
Velmi jemný prášek (Pulvis persubtilissimus) |
≤ 125 |
Q3 (125) ≥ 0,50 |
Údaje v tabulce je možné interpretovat následovně:
Medián velikosti částic v hrubém prášku je větší než 355 µm, např. 360 µm, a 50 % částic má tedy rozměr větší než 360 µm. Pokud se bude hodnotit objem jednotlivých velikostí částic v takovém prášku, pak lékopisný údaj v tabulce (Q3 (355) < 0,50) znamená, že částice s velikostí 355 µm nebo menší zaujímají méně jak 50 % objemu celého prášku.
Medián velikosti částic ve středně jemném prášku leží mezi velikostmi 180–355 µm, přitom částice s velikostí 180 µm a menší musí zaujímat méně než 50 % objemu, zatímco částice s velikostí 355 µm a menší musí zaujímat minimálně 50 % objemu (více než nebo rovno 50 %).
Podobně je možné vysvětlit požadavky na další typy prášků.
Průmyslové sítování
Zařízení pro sítování se třídí podle způsobu prosévání na síta s nepohyblivou nebo pohyblivou třídicí plochou. Nepohyblivá síta jsou konstrukčně jednodušší, prosévací plocha je rovinná a materiál se prosévá pohybem kartáčů nebo proudem vzduchu. Pohyblivá síta se mohou pohybovat horizontálně nebo vertikálně. Vodorovný pohyb může být kombinován s posunem, otáčením a otřásáním sít, svislý pohyb s kmitáním, chvěním nebo vibrováním.
Vibrační prosévací přístroj využívá soustavy sít umístěných na vibračním zařízení, pohybujícím síty ve vertikálním směru 2000-7000 kmitů za minutu. Pravidelné kmity síta jsou vyvolány výstředníkem nebo elektromagneticky. Jeho účinnost je vysoká; využívá se pro třídění jemného materiálu.
Rovinný prosévací přístroj je tvořen sítem, které se pohybuje ve vodorovném směru pomocí výstředníkového mechanizmu. Je vhodné pro laboratorní účely nebo farmaceutický průmysl.
Plášť válcového síta tvoří soustava sít s postupně se zvětšujícími oky. Tvar pláště bývá hranolový, kuželový nebo válcový. Síto je mírně nakloněno a otáčí se kolem své osy. Na začátku třídícího procesu propadají nejmenší částice, na konci pak částice největší. Zařízení je vhodné pro hrubší materiály.
Jedním z nejúčinnějších třídicích zařízení je cyklónový třídič. Třídí částice podle velikosti na základě rozdílu v pádových rychlostech v gravitačním nebo odstředivém poli. Mohou pracovat se suchými částicemi a využívat proudu vzduchu nebo třídit částice rozptýlené v kapalině (suspenze). Materiál, který je přiváděn tangenciálně (na obvod), má nejvyšší obvodovou rychlost. Ta se postupně snižuje, takže větší částice působením gravitace klesají dolů, zatímco malé jsou unášeny proudem vzduchu (nebo kapaliny) vzhůru.
Procvičení
- Rozdrobněte 1,00 g listu břízy, připravte hrubý prášek, který prosejete přes síto 355 µm.
- Rozdrobněte 1,00 g listu senny, připravte středně jemný prášek, který prosejete přes síto 180 µm.
- Rozdrobněte 1,00 g reveňového kořene, připravte středně jemný prášek, který prosejete přes síto 180 µm.
- Sestavte alespoň 5 sít s odstupňovanou velikostí oka a proveďte sítovou analýzu 200,0 g čajové směsi. Jednotlivé frakce zvažte a sestavte histogram.
- Proveďte Zkoušku na čistotu podle pokynů ČL 2009 u heřmánkového květu. Použijte 20,0 g rozdrcené drogy a síto 710 µm. Uveďte, zda vzorek vyhovuje požadavkům lékopisu.
Kontrolní otázky
- Vysvětlete význam frakcionace a sítování.
- Popište recepturní síto a základní pravidla sítování.
- Vysvětlete postup sítování na recepturním sítu.
- Vysvětlete, čím se zabývá granulometrie.
- Popište postup analytického sítování.
- Jaké typy prášků uvádí ČL?
- Charakterizujte jednotlivé typy prášků podle ČL.
- Popište průmyslová zařízení používaná pro prosévání.
- Vysvětlete postup frakcionace v cyklónu.