Filtrace

Mechanizmy filtrace

Filtrace je separační metoda, která umožňuje oddělení pevné látky od kapaliny. Využívá filtrační přepážky vyrobené z různých materiálů. Kapalina prochází póry v přepážce, zatímco pevná látka se zachycuje na přepážce, kde tvoří tzv. filtrační koláč. Získaná čirá kapalina se nazývá filtrát.

Podle velikosti separovaných částic se rozlišuje:

  • běžná filtrace - nad 10 µm
  • mikrofiltrace – 0,1-10 µm
  • metody založené na polopropustné (semipermeabilní) membráně
    • ultrafiltrace – 0,005-0,1 µm, zadržení molekul o velikosti 5 000 až 50 000 Da (Daltonů)
    • nanofiltrace - < 0,01 µm
    • hyperfiltrace (reverzní osmóza) – < 0,005 µm, zadržení molekul o velikosti 200 Da

Filtrační přepážky se volí podle povahy a množství filtrované směsi a podle požadavků na kvalitu filtrátu.

Podle mechanismu filtrace rozlišujeme povrchovou filtraci, která zachycuje pouze částice menší, než je rozměr pórů membrány (sítový efekt), nebo filtraci hloubkovou, při níž se mohou zachytit i menší částice. Ty ulpívají v pórech díky adsorpci k materiálu filtru nebo se zachytí v nerovnostech póru.

Filtrační přepážky

Vláknité přepážky

Filtrační papír
Nejběžnějším materiálem pro laboratorní filtraci je filtrační papír. Vyrábí se z vláken celulózy a podle volby vláken lze připravit papír s různou velikostí pórů. Největší póry má měkký papír, zatímco nejmenší póry má tvrdý filtrační papír. Nejčastěji se využívá středně tvrdý papír se středními póry, který dokáže zachytit většinu sraženin a nečistot. Pro potřeby analytické chemie se vyrábějí také speciální typy papírů, které mají vysoký stupeň čistoty a po spálení nezanechávají prakticky važitelný zbytek.

Filtrační papír se nehodí pro filtraci silně kyselých nebo zásaditých látek ani silných oxidačních činidel (např. roztoků jódu.)

Slinuté sklo (sintr)

Sintry jsou skleněné přepážky, které vznikají natavením skleněných kuliček nebo drti. Zahřátá hmota se slepí (neboli sline) a po ochlazení vzniká porézní struktura, která umožňuje vysoce kvalitní filtraci. Tyto filtry jsou odolné k působení kyselin a zásad, a proto jsou vhodné pro alkalické a kyselé roztoky. Zabudovávají se do nálevek (frity, filtrační nálevky) nebo kelímků.

Skleněné filtrační přepážky vyžadují velkou péči. Po jejich použití je nutné je okamžitě důkladně promýt a zbavit zadržených nečistot a zbytků filtrátu, které by se jinak mohl v pórech usazovat, případně vykrystalizovat. Tím by došlo ke snížení až úplné eliminaci filtrační schopnosti a znehodnocení filtru. Proplachování se realizuje v opačném směru, než proudila filtrovaná směs. Jen tak se uvolní zachycené částice.

Membránové filtry

Filtrační membrány jsou velmi tenké filtrační přepážky, které jsou tvořené různými polymery.

Membrány se mohou získávat z roztoků polymeru ve vhodném rozpouštědle. Po odstranění rozpouštědla vzniká tenká vrstva suchého gelu (xerogelu) se síťovitou strukturou. Klasickým materiálem pro tento typ filtrů jsou deriváty celulózy, např. nitráty nebo acetáty, z novějších materiálů pak polyamidy, polyvinylidenfluoridy. Tyto membrány jsou hydrofilní a umožňují filtraci vodných roztoků. Podle povahy polymeru a podmínek výrobního postupu lze získat membrány s různou velikostí pórů a porozitou (počet pórů/plochu filtru), která je typicky 80%. Filtrace probíhá převážně sítovým mechanizmem.

Membrány z polytetrafluorethylenu (PTFE) se získávají z fólie polymeru speciálním postupem natahování. Jsou hydrofobní a lze jimi filtrovat vzduch nebo plyny.

Výhodou membránových filtrů je rychlost filtrace, sterilizovatelnost filtru a velký sortiment materiálů i velikosti pórů. Používají se jako jednorázové filtry, nelze je používat opakovaně.

Filtrační postupy

Filtrace by měla být dokonalá a rychlá. Rychlost filtrace závisí na velikosti pórů filtrační přepážky, ploše filtru, viskozitě kapaliny a filtračním tlaku. Podle filtračního tlaku se postupy dělí na filtraci za atmosférického tlaku, podtlakovou a přetlakovou filtraci.

Filtrace za atmosférického tlaku

Dekantace

Nejjednodušší postup oddělení tuhé a kapalné látky je slévání (dekantace), která využívá přirozené tendence pevných částic k usazování (sedimentaci) vlivem gravitace. Nejlépe se realizuje ve vysoké kádince nebo odměrném válci, který se postaví na podložku šikmo, aby se kapalina snáze slévala. Po usazení pevných částic se kapalina opatrně odlije. Existují také speciální dekantační nádoby, které mají v různých výškách otvory pro odpouštění filtrátu.

Tato metoda je časově náročná. Její účinnost se dá zvýšit opakováním postupu. Je vhodná tam, kde se odděluje objemný, rychle se usazující sediment málo rozpustné sraženiny. Pro dokonalé oddělení fází je ale nutné použít filtraci.

Kolírování (cezení)

Další jednoduchou filtrační metodou je kolírování. Jedná se o filtraci přes textilní přepážku (tzv. kolatorium), např. plátno nebo gázu složenou do několika vrstev. Tkanina se upevní do speciálního rámu, kterému se říká tenakulum. Filtrovaná směs se nechá volně protékat do vhodné nádoby a tkanina se na závěr lehce vymačká, aby se získal zbytek tekutiny.

Kolírování se ve farmacii využívá především k filtraci viskózních kapalin, např. sirupů nebo rostlinných extraktů.

Čeření

Řada roztoků je znečištěna velmi jemnými nečistotami, které tvoří zákal a znehodnocují produkt. Takové malé částice se velmi těžko odstraňují běžnými postupy. Často se jedná o koloidní částice bílkovin nebo slizů obsažené ve výluzích z rostlinného materiálu.

Účinnou separační metodou v takovém případě je čeření. Využívá adsorpce koloidních částic na částice jiných látek s velkým povrchem. Čeřící materiál se odstraní dekantací nebo filtrací spolu s adsorbovanými nečistotami.

Lze použít drť filtračního papíru, se kterou se roztok smísí a důkladně promíchá. Podle potřeby je možné směs mírně zahřát. Podobně lze použít také částice aktivního uhlí.
Známé je také čeření pomocí našlehaného vaječného bílku, který se vmíchá do roztoku a za stálého míchání zahřeje k varu. Sraženina bílku s adsorbovanými nečistotami se potom odstraní.
Velmi často se k čeření používá také mastek. Je to prášková látka s jemnými částicemi, které je nutné nejdříve smáčet, aby se dostaly do kontaktu s čeřenou kapalinou. K tomu se použije třenka, v níž se mastek rozetře s malým množstvím kapaliny a teprve potom se přimísí k celému podílu čištěné směsi (Mísení práškové látky a kapaliny ).

Prostá filtrace

Prostá filtrace využívá separace pevné látky od kapaliny za atmosférického tlaku. Podle povahy částic se volí vhodný typ filtru. V některých jednoduchých případech lze k prosté filtraci použít chomáček vaty. Filtrace přes vatu je vhodná u těkavých látek, které by se na velké ploše filtru odpařovaly. Většinou se ale využívá filtrační papír, který se vloží do filtrační nálevky s dlouhým stonkem. Používá se hladká nebo žebrovaná nálevka, která se umístí do filtračního kruhu tak, aby se stonek dotýkal stěny nádoby na zachycení filtrátu. Velikost filtru se přizpůsobí velikosti nálevky.

Je možné použít hladký filtr nebo se pro zvýšení povrchu filtr skládá do vějíře (tzv. francouzský filtr). Hladký filtr se připraví ze čtverce filtračního papíru, který se přeloží na polovinu a dále na čtvrtinu. Volné rohy se zastřihnou dokulata podle velikosti nálevky tak, aby filtr dosahoval cca 0,5 cm pod okraj nálevky. Skládané filtry jsou dostupné hotové nebo se složí tak, že se čtverec papíru přeloží na polovinu a poté na čtvrtinu. Dále se skládají malé záhyby, které směřují přibližně doprostřed filtru. Skládaný filtr se vkládá jen do hladké nálevky.

Filtr se vloží do nálevky (nálevka s filtrem). V hladké nálevce se filtr před vlastní filtrací zvlhčí rozpouštědlem a opatrně přitiskne, aby dobře přilnul ke stěně nálevky. V žebrované nálevce se filtr pouze zvlhčí, aby lépe seděl. Poté se na filtr opatrně nalévá po tyčince filtrovaná směs, aby se papír nepoškodil. Pro urychlení filtrace je vhodné směs nejprve nechat usadit a nalévat nejdříve kapalinu nad sedimentem. Teprve poté se sediment rozvíří a přemístí na filtr. Pokud je cílem získat čistý filtrační koláč, je vhodné ho několikrát promýt malou dávkou čistého rozpouštědla.

Pro správný a rychlý průběh filtrace je nutné, aby stonek nálevky byl stále nad hladinou filtrátu a hladina filtrované směsi byla co nejvyšší (rychlost filtrace ovlivňuje hydrostatický tlak kapaliny). Proto se kapalina do nálevky musí průběžně dolévat. Optimální je, když hladina dosahuje cca 0,5 cm pod okraj filtru.

Pokud není filtrát zcela čirý, vrátí se na filtr nebo je nutné filtraci opakovat s jiným filtrem, který má jemnější póry.

Filtrace za horka

Při přípravě roztoků ke krystalizaci, při filtraci velmi jemných sraženin nebo filtraci viskózních kapalin je nutné filtrovat za horka. K takovému účelu se využívá dvouplášťová vyhřívaná nálevka, která je naplněna horkou vodou. Do ní se vloží skleněná nálevka. Malé množství horké směsi je možné filtrovat nálevkou předehřátou parami rozpouštědla, obvykle vodní parou.

Filtrace za sníženého tlaku

Pokud se pod filtrační přepážkou vytvoří podtlak, díky němuž se filtrát nasává do jímací nádoby, filtrace se značně urychlí. To je důležité především u jemných částic, kde by prostá filtrace trvala příliš dlouho. Aparatura pro podtlakovou (vakuovou) filtraci (Schema sestavení podtlakové filtrace) se skládá z Büchnerovy nálevky (Büchnerova nálevka), která se pomocí pryžového těsnění upevní na silnostěnnou Erlenmeyerovu baňku s vývodem (baňky). Na ten se přes pojistnou láhev připojí vývěva.

Do nálevky se vloží přesně ustřižený filtrační papír, který se provlhčí a a přitiskne k nálevce. Poté se zapne vývěva a po tyčince se do nálevky nalévá filtrovaná směs. Filtrační koláč musí být celistvý a bez trhlin, jinak se účinnost vakua snižuje. Případné trhliny se udusávají pomocí pryžové zátky nebo jiné vhodné pomůcky.

Po skončení filtrace se pomocí zavzdušňovacího ventilu na pojistné láhvi přeruší vakuum a vývěva se vypne. Filtrační nálevku je třeba důkladně propláchnout, aby se odstranily všechny zbytky filtrátu.

Filtrace za zvýšeného tlaku

Při této filtraci je filtrovaná kapalina protlačována přes filtrační přepážku. Ve velkovýrobě může být zdrojem tlaku vhodný kompresor. V laboratoři se využívá Schmitzův válec.

Filtrace Schmitzovým válcem

Filtrace Schmitzovým válcem probíhá přes filtr ze slinutého skla. Zařízení je tvořeno dvěma koncentrickými, těsně k sobě přiléhajícími skleněnými válci. Těsnost spojení je zajištěna plošným zábrusem na vnitřní straně vnějšího válce a vnější straně vnitřního válce.

Při filtraci se válce rozloží a kapalina se nalije do vnějšího válce upevněného v podstavci. Zasouváním vnitřního válce, v jehož dně je přepážka ze slinutého skla, do vnějšího se vytváří tlak potřebný pro filtraci kapaliny. Filtrát prostupuje do vnitřního válce a po skončení filtrace se jímá do vhodné nádoby.

Použitý filtr se musí bezprostředně po skončení filtrace důkladně propláchnout, aby se odstranily veškeré nečistoty a zbytky filtrované kapaliny ze sintru, jinak by mohlo dojít ke snížení jeho funkčnosti např. nečistotami nebo po krystalizaci látek z filtrovaného roztoku. Do vnitřního válce se nalije čištěná voda a vytažením válce se nečistoty uvolní. Kapalina se vylije. Postup se několikrát opakuje.

Čistý Schmitzův válec se nechá rozložený uschnout, poté se sestaví, uloží do dřevěného podstavce a zakryje skleněným krytem.

Membránová filtrace

K použití membránových filtrů je nutný vhodný nástavec, obvykle kovový, do kterého se filtrační membrána vloží. Variantou jsou také jednorázové filtry, které jsou tvořeny plastovým filtračním nástavcem se zabudovanou membránou.

Při membránové filtraci se přetlak potřebný k filtraci vytváří vhodným kompresorem nebo tlakem na píst injekční stříkačky, na které je nasazen filtrační nástavec.

Membránová filtrace se používá v magistraliter přípravě ke sterilizaci očních kapek. Podmínkou je použití sterilního filtru s velikostí pórů maximálně 0,22 µm a dodržení zásad práce v prostředí bez prachové a mikrobiální kontaminace (tzv. aseptická práce).

Odstřeďování

Odstřeďování (centrifugace) je velmi účinná separační metoda, která využívá intenzivního účinku odstředivé síly na obvodu odstředivky (centrifugy). Odstředivka rotuje a materiál se odděluje na základě rozdílné hustoty do vrstev. Látky s vyšší hustotou (tuhé) se usazují na dně kyvety, kapalina s nižší hustotou tvoří horní vrstvu. Pokud tvoří stěnu odstředivky separační membrána, může kapalina procházet póry membrány, zatímco tuhá fáze se zachytí na membráně.

Při odstřeďování existuje reálné nebezpečí poškození zařízení nebo výbuchu. Proto se musí striktně dodržovat pravidla plnění, která spočívají v rovnoměrném rozmístění materiálu a vyvážení směrem k ose otáčení. Při spouštění odstředivky se rychlost otáčení zvyšuje postupně a plynule.

Z bezpečnostních důvodů se odstředivka nesmí otevírat, dokud je v chodu!

Procvičení

  1. Dekantujte suspenzi uhličitanu vápenatého.
  2. Zfiltrujte prostý sirup kolírováním přes gázu.
  3. Zfiltrujte vodný roztok kyseliny borité.
  4. Vyčeřte mátovou vodu pomocí mastku.
  5. Do zkumavky odměřte 1 ml chromanu draselného. Přidejte 10 ml vody a 5 kapek roztoku dusičnanu stříbrného. Vzniklou sraženinu chromanu stříbrného odfiltrujte do jiné zkumavky.
  6. Z práškované drogy (2.0 g drogy a 50,0 g vody) připravte nálev. Získaný výluh přefiltrujte.
  7. Zfiltrujte roztok hydroxidu vápenatého (vápenná voda).
  8. 10,0 g dubové kůry povařte s 50,0 g vody a výluh přefiltrujte přes filtrační papír. Připravte roztok želatiny rozpuštěním 1,0 g želatiny ve 100 ml horké vody a roztok přidejte k filtrátu. Po vysrážení tříslovin z dubové kůry odstraňte sraženinu filtrací přes papír (čeření).
  9. Připravte 30 ml Methylrosalinii chlorati solutio 0,15%. K roztoku přidejte 0,1 g aktivního uhlí (Carbo adsorbens) a směs v odměrném válci se zátkou protřepávejte asi 5 minut. Pak tekutinu zfiltrujte přes papír. Filtrát se odbarví adsorpcí na částice aktivního uhlí.

Kontrolní otázky

  1. Jaké mechanizmy filtrace znáte?
  2. Jaké filtrační přepážky znáte?
  3. Jak se rozdělují filtrační postupy podle velikosti zachycených částic?
  4. Co je sintr?
  5. Jaké faktory ovlivňují rychlost filtrace?
  6. Vysvětlete postup prosté filtrace.
  7. Vysvětlete postup přípravy filtru z filtračního papíru.
  8. Vysvětlete postup filtrace Schmitzovým válcem.
  9. Vysvětlete postup vakuové filtrace.
  10. Nakreslete schema zařízení pro vakuovou filtraci.
  11. Vysvětlete postup membránové filtrace.
  12. Co je kolírování? Vysvětlete postup kolírování.
  13. Co je čeření? Vysvětlete postup čeření.
  14. K čemu slouží sedimentace a dekantace? Vysvětlete postup.
  15. Vysvětlete princip a postup odstřeďování.

 

Media